Stetige Verbesserung der PFAS-Analysemethode

Per- und polyfluorierte Alkylverbindungen (PFAS), zu denen auch PFOS (Perfluoroctansulfonsäure) und PFOA (Perfluoroctansäure) zählen, sind persistente organische Schadstoffe (POP), die über die Lebensmittelkette zu uns Menschen gelangen können. Diese Schadstoffklasse steht seit mehreren Jahren im Fokus der European Food Safety Authority (EFSA). In der EU traten nun erstmals Höchstgehalte für ausgewählte PFAS in bestimmten Lebensmitteln in Kraft und wurden ab 1. Januar 2023 wirksam. Das Kompetenzzentrum für Dioxine & Persistente organische Verbindungen (POP) des Eurofins Labornetzwerks für Lebens- und Futtermittelanalytik in Deutschland optimiert fortlaufend seine Analysemethoden und Bestimmungsgrenzen. So kann nun nahezu der vollständige Parameterumfang der EU-Empfehlung 2022/1431 in Lebensmitteln bestimmt werden.

EU-Vorhaben zu PFAS in Lebensmitteln

Nachdem die EFSA im Jahr 2020 einen Gruppen-TWI (tolerierbare wöchentliche Aufnahmemenge) für die vier PFAS-Verbindungen

• Perfluoroctansulfonsäure (PFOS)
• Perfluoroctansäure (PFOA)
• Perfluornonansäure (PFNA)
• Perfluorhexansulfonsäure (PFHxS)

veröffentlicht hat (siehe unseren Artikel Per- und poly­fluorierte Alkyl­substanzen (PFAS) rücken noch stärker in den Fokus), befassten sich weitere Arbeiten auf EU-Ebene mit dieser Gruppe von Schadstoffen, aufgeteilt in drei Teilvorhaben:

• Einführung von Höchstgehalten in bestimmten tierischen Lebensmitteln (SANTE/11183/2018)
• Einrichtung von Monitoring-Empfehlungen für Lebensmittel (und Futtermittel) mit "indicative levels" für bestimmte Erzeugnisse (SANTE 2021-10010)
• Einführung von Vorgaben für die Kontrolle von PFAS in Lebensmitteln (Probenahme und Analytik) (SANTE 11354-2021)

Die Arbeiten zu allen drei Teilvorhaben sind inzwischen in rechtsgültige EU-Dokumente umgesetzt.

EU-Höchstgehalte für PFAS in bestimmten tierischen Lebensmitteln erstmals ab Januar 2023 gültig

Im Teilvorhaben zur erstmaligen Einführung von Höchstgehalten in bestimmten tierischen Lebensmitteln wurde die Verordnung (EU) 2022/2388 der Kommission vom 7. Dezember 2022 zur Änderung der Verordnung (EG) Nr. 1881/2006 hinsichtlich der Höchstgehalte an Perfluoralkylsubstanzen in bestimmten Lebensmitteln (ABl. L 316 vom 08.12.2022, Seite 38) erlassen. Im Mai 2023 wurden die Höchstgehalte in die neue Kontaminantenverordnung (EU) 2023/915 übernommen.

Die neu eingeführten Höchstgehalte für die vier prioritären PFAS der EFSA gelten seit dem 1. Januar 2023. Lebensmittel, die vor dem 1. Januar 2023 rechtmäßig in Verkehr gebracht wurden, dürfen bis zu ihrem Mindesthaltbarkeits- oder Verbrauchsdatum in Verkehr bleiben.

Dies sind die eingeführten Höchstgehalte:

Lebensmittel		Höchstgehalt in µg/kg Frischgewicht
		PFOS*	PFOA*	PFNA*	PFHxS*	Summe der EFSA4-PFAS**
1	Eier	1,0	0,30	0,70	0,30	1,7
2	Fischereierzeugnisse und Muscheln
2.1	Fischfleisch
2.1.1	Muskelfleisch von Fischen, ausgenommen die unter 2.1.2 und 2.1.3 aufgeführten Fischarten. Muskelfleisch der unter 2.1.2 und 2.1.3 aufgeführten Fischarten, sofern sie zur Herstellung von Beikost für Säuglinge und Kleinkinder bestimmt sind	2,0	0,20	0,50	0,20	2,0
2.1.2	Muskelfleisch folgender Fischarten, sofern sie nicht zur Herstellung von Beikost für Säuglinge und Kleinkinder bestimmt sind  (siehe Originaltext für Einzelheiten)	7,0	1,0	2,5	0,20	8,0
2.1.3	Muskelfleisch folgender Fischarten, sofern sie nicht zur Herstellung von Beikost für Säuglinge und Kleinkinder bestimmt sind (siehe Originaltext für Einzelheiten)	35	8,0	8,0	1,5	45
2.2	Krebstiere und Muscheln: Bei Krebstieren gilt der Höchstgehalt für Muskelfleisch der Extremitäten und des Hinterleibes. Bei Krabben und krabbenartigen Krebstieren (Brachyura und Anomura) für Muskelfleisch der Extremitäten	3,0	0,70	1,0	1,5	5,0
3	Fleisch und genießbare Schlachtnebenerzeugnisse
3.1	Fleisch von Rindern, Schweinen und Geflügel	0,30	0,80	0,20	0,20	1,3
3.2	Fleisch von Schafen	1,0	0,20	0,20	0,20	1,6
3.3	Schlachtnebenerzeugnisse von Rindern, Schafen, Schweinen und Geflügel	6,0	0,70	0,40	0,50	8,0
3.4	Fleisch von Wild, ausgenommen Fleisch von Bären	5,0	3,5	1,5	0,60	9,0
3.5	Schlachtnebenerzeugnisse von Wild, ausgenommen Schlachtnebenerzeugnisse von Bären	50	25	45	3,0	50

* Der Höchstgehalt gilt für die Summe aus linearen und verzweigten Stereoisomere, ungeachtet dessen, ob sie chromatographisch getrennt sind oder nicht.
** EFSA4-PFAS: PFOS, PFOA, PFNA, PFHxS - Für die Summe von PFOS, PFOA, PFNA und PFHxS werden die Konzentrationen nach dem Verfahren der Untergrenze unter der Annahme berechnet, dass alle Werte unterhalb der Bestimmungsgrenze Null sind.

Umfassenderes Monitoring von PFAS in Lebensmitteln durch die EU-Mitgliedstaaten

Entsprechend der Empfehlung (EU) 2022/1431 der Kommission vom 24. August 2022 (ABl. L 221 vom 26.08.2022, S. 105) sollen die EU-Mitgliedstaaten gemeinsam mit den Lebensmittelunternehmern in den Jahren 2022, 2023, 2024 und 2025 Lebensmittel auf das Vorkommen von PFAS überwachen und umfassendere Daten zur Überwachung von Perfluoralkylsubstanzen in Lebensmitteln ermitteln. Die Empfehlung berücksichtigt nicht nur die vier zuvor genannten prioritären PFAS der EFSA (PFOS, PFOA, PFHxS und PFNA), sondern auch eine Vielzahl weiterer PFAS, die nahezu vollständig Bestandteil des analysierbaren Portfolios des Kompetenzzentrums für Dioxine & Persistente organische Verbindungen (POP) der Eurofins Labore für Lebens- und Futtermittelanalytik in Deutschland sind.

Richtwerte für PFAS in Lebensmitteln

Die Empfehlung für ein Monitoring bezieht sich auf ein deutlich größeres Spektrum an Lebensmitteln. Das Monitoring soll eine Vielzahl an Lebensmitteln abdecken, die den Verzehrgewohnheiten entsprechen, darunter Obst, Gemüse, stärkehaltige Wurzeln und Knollen, Pilze, Seetang, Getreide, Nüsse, Ölsaaten, Beikost für Säuglinge und Kleinkinder, Lebensmittel tierischen Ursprungs, alkoholfreie Getränke, Wein und Bier.

Die Empfehlung beinhaltet auch Richtwerte, bei deren Überschreiten eine weitergehende Untersuchung der Ursachen der Kontamination durchgeführt werden sollte.

Eine nachfolgende Neubewertung der Schadstoffgruppe der PFAS durch die EFSA im Anschluss an dieses Monitoring wird erwartet.

Rechtliche Anforderungen an Probenahmeverfahren und Analysenmethoden für die amtliche Kontrolle der PFAS

Die Probennahme und die Analysen zur amtlichen Kontrolle der Gehalte an PFAS in Lebensmitteln, für die in der Verordnung (EU) 2023/915 Höchstgehalte festgelegt wurden, sind gemäß den in der Durchführungsverordnung (EU) 2022/1428 der Kommission vom 24. August 2022 zur Festlegung der Probenahmeverfahren und Analysemethoden für die Kontrolle auf Perfluoralkylsubstanzen in bestimmten Lebensmitteln (ABl. L 221 vom 26.08.2022, S. 66) aufgeführten Verfahren durchzuführen.

Obwohl die Anforderungen dieser Durchführungsverordnung nur die Analyse von amtlich genommenen Lebensmittelproben direkt betreffen, orientiert sich das Kompetenzzentrum für Dioxine & Persistente organische Verbindungen (POP) der Eurofins Labore für Lebens- und Futtermittelanalytik in Deutschland an diesen Vorgaben, um eine Vergleichbarkeit der Analysenergebnisse von amtlich genommenen Proben und Proben, die im Rahmen der Eigenkontrolle der Lebensmittelunternehmer genommen wurden, zu erzielen.

Herausforderungen für Lebens- und Futtermittelproduzierende: Auswahl der Rohstoffe

Für Lebens- und Futtermittelproduzierende kann die Auswahl der Rohstoffe insbesondere im Umfeld einer als „Hot Spot“ bekannten Kontaminationsquelle eine Herausforderung darstellen.  

PFAS wurden und werden noch bewusst durch den Menschen produziert und global in vielen Branchen verwendet (z. B. Textilien, Haushaltsprodukte, Brandbekämpfung, Automobilindustrie, Lebensmittelverarbeitung, Bauwesen, Elektronik). Schätzungen der Organisation für wirtschaftliche Zusammenarbeit und Entwicklung (OECD) zufolge wurden bisher mehr als 4700 verschiedene PFAS-Verbindungen technisch synthetisiert. Diese Vielzahl an chemischen Verbindungen und ihren Anwendungsfeldern resultiert in einer Vielzahl an Eintragspfaden und Transportwegen von PFAS in der Umwelt. Dies verdeutlicht die nachfolgende Abbildung:

Abbildung 1: Eintragspfade und Transportwege von PFAS in die/der Umwelt (nach: https://www.umweltbundesamt.de/sites/default/files/medien/2546/publikationen/uba_sp_pfas_web_0.pdf#page=14)

Eurofins Kompetenzzentrum verbessert weiterhin Analysenmethode für PFAS in Lebensmitteln

Die in den EU-Dokumenten gewünschten bzw. geforderten Bestimmungsgrenzen für PFAS in Lebensmitteln sind für viele Labore eine Herausforderung. Da PFAS, wie zuvor illustriert, ubiquitär vorkommen, müssen Blindwerteinflüsse im Labor vermieden, reduziert und sorgfältig kontrolliert werden. Diese Blindwerteinflüsse sind, neben anderen Faktoren, auch ausschlaggebend für die erzielbaren Bestimmungsgrenzen. Auch die Vielzahl der PFAS-Parameter der Empfehlung 2022/1431 mit ihren unterschiedlichen chemischen Eigenschaften sollten möglichst effizient durch eine Analysenmethode erfasst werden können.

EU-Anforderung gemäß Empfehlung 2022/1431 und aktuelle Bestimmungsgrenzen für PFAS bei der Eurofins GfA Lab Service GmbH

Das Kompetenzzentrum für Dioxine & Persistente organische Verbindungen (POP) der Eurofins Labore für Lebens- und Futtermittelanalytik in Deutschland verfolgt die Entwicklungen auf dem Gebiet der Umweltkontaminanten engmaschig und arbeitet stets an der Verbesserung der bestehenden analytischen Methoden in Bezug auf Messkapazitäten, Parameterumfang und Messempfindlichkeit. Unsere bestehenden Analysemethoden erreichen die in der Empfehlung 2022/1431 genannten Anforderungen an Bestimmungsgrenzen und decken den PFAS-Parameter-Umfang für ein Monitoring nahezu vollständig ab.

Auch wenn bereits heute stetige Verbesserungen der Analysenmethode zu einer herausragenden Messempfindlichkeit bei der Bestimmung der PFAS geführt haben, arbeiten unsere Expert:innen auch in Zukunft kontinuierlich an weiteren Methodenoptimierungen im Hinblick auf die Sensitivität oder die Aufnahme weiterer PFAS-Verbindungen in das analysierbare Portfolio.

Lebensmittel	Bestimmungsgrenze in µg/kg Frischgewicht
	PFOS	PFOA	PFNA	PFHxS
Obst, Gemüse, stärkehaltige Wurzeln und Knollen sowie Beikost für Säuglinge und Kleinkinder	0,002	0,001	0,001	0,004
Milch	0,010	0,010	0,020	0,040
Fischfleisch und Fleisch von Landtieren	0,10	0,10	0,10	0,10
Eier, Krebstiere und Weichtiere	0,30	0,30	0,30	0,30
Genießbare Schlachtnebenerzeugnisse von Landtieren, Fischöl	0,50	0,50	0,50	0,50
Bestimmungsgrenze bei Eurofins GfA Lab Service GmbH Anwendbar auf ALLE Lebensmittel, Futtermittel, Biota	0,002	0,001	0,001	0,004

Ausblick

Weiterentwicklungen von Analysemethoden können perspektivisch betrachtet Einfluss auf die Regulierungsansätze der Behörden haben. Solche Entwicklungen umfassen zum einen Optimierungen im Hinblick auf die Messempfindlichkeit, zum anderen können weitere Parameter ergänzt werden, um die PFAS gezielt zu erfassen. So ist anzunehmen, dass PFAS in Zukunft analog zu Dioxinen und PCB in den dauerhaften Fokus der Kontrollinstanzen rücken und die Risikobetrachtung für die Lebensmittel- und Futtermittelindustrie beeinflussen werden.

Beratung und Analytik durch unsere Expert:innen

Sie haben Fragen zu persistenten organischen Schadstoffen wie PFAS oder zu unseren Analysemethoden? Dann sprechen Sie gerne Ihre:n persönliche:n Kundenbetreuer:in an oder wenden Sie sich an unsere Expert:innen.

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