Partikel

Ob es sich um die Analyse einer unbekannten Verunreinigung, die Qualifizierung eines Rohstofflieferanten oder die Untersuchung der Auswirkungen einer Prozessänderung auf ein pulverförmiges Produkt handelt, Eurofins Medical Device Testing verfügt über die Expertise und die Ausrüstung, um Ihr Produkt zu untersuchen. Unsere Laboratorien sind in der Lage, eine detaillierte Charakterisierung von Pulvern durchzuführen, die unerlässlich ist, um eine gute Fließfähigkeit während der Verarbeitung zu gewährleisten, das Verstopfen von Zuführdüsen zu vermeiden und die Verteilung von Strahlenschutzmitteln sicherzustellen.

Die Partikelprüfung ist für Medizinprodukte erforderlich, um die Sicherheit der Patienten zu gewährleisten. USP <788> ist der am häufigsten verwendete Standard für die Partikelanalyse von Medizinprodukten. Das Labornetzwerk von Eurofins Medical Device Testing führt Partikeluntersuchungen an einer Vielzahl von Medizinprodukten durch, darunter implantierbare Medizinprodukte, Infusionsgeräte, Spritzen, Flaschen, Vials, Stopfen, Nadeln, Verpackungen und Handschuhe.

Mit mehr als 30 Jahren Erfahrung in der Partikelanalyse unterstützt Eurofins Medical Device Testing seine Kunden mit einer breiten Palette von Spezialgeräten, um für jede Aufgabe die richtige Instrumentierung zu gewährleisten. Unsere erfahrenen Wissenschaftler bieten präzise Analysen und Materialcharakterisierungen von Partikeln im Nanometerbereich bis hin zu Pulvern mit einer Größe von über 1 mm.

Lassen Sie sich von Eurofins Medical Device Testing unterstützen:

• Charakterisierung Ihres Rohmaterials, Ihres laufenden Prozesses oder Ihrer fertigen Pulverprodukte
• Charakterisierung und Aufzeichnung von Verunreinigungspartikeln mit digitalen Mikroskopietechniken
• Partikelgrößenverteilungen verstehen
• Bestimmung der Oberflächenmorphologie
• Durchführung von Elementaranalyse-Tests
• Qualifizierung der Rohstofflieferanten
• Bewertung der Auswirkungen von Prozessänderungen

Partikeltestung

Probenarten

Der Lichtverfärbungstest basiert auf dem Prinzip der Lichtverfärbung und ermöglicht die automatische Bestimmung der Partikelanzahl in Abhängigkeit von der Partikelgröße. Der Test wird in einer biologischen Sicherheitswerkbank unter Bedingungen durchgeführt, die Fremdpartikel begrenzen.

Volumenanforderungen: USP<788> /EP 2.9.19/JP 6.07: Mindestens 25 mL Probenlösung sind erforderlich, um die harmonisierten Anforderungen zu erfüllen. Wenn das Füllvolumen >25 mL ist und nur ein Behälter >25 mL ist, ist nur ein Behälter für die Prüfung erforderlich. Wenn das Füllvolumen jedoch < 25 ml ist, sind mindestens 10 Behälter erforderlich. Die Verdünnung der Proben ist beliebig.

USP <787>: Kann alternativ zu USP <788> verwendet werden und bezieht sich speziell auf die Prüfung von therapeutischen Proteininjektionen und verwandten Zubereitungen. Kleinere Prüfvolumina sind zulässig und im Vergleich zu USP <788> gibt es keine spezifischen Volumenanforderungen. Spezielle Anweisungen zur Probenhandhabung berücksichtigen mögliche Probleme bei der Analyse dieser Art von Materialien.

Partikelgrößen: Nach dem Kompendium müssen Partikel mit einer Größe von ≥10 µm und ≥25 µm gezählt werden, obwohl auch Partikel im Bereich von ≥2 µm bis 400 µm gezählt werden können.

USP <789>: Speziell für die Prüfung ophthalmischer Lösungen und verwandter Zubereitungen. Die Anforderungen an das Prüfvolumen sind identisch mit USP <788>. Spezielle Anweisungen zur Probenhandhabung berücksichtigen mögliche Probleme bei der Analyse dieser Art von Materialien.

Partikelgrößen: Gemäß den Richtlinien müssen Partikel mit einer Größe von ≥10 µm, ≥25 µm und ≥50 µm gezählt werden.

Instrumentierung: Die Tests werden mit unserem HIAC 9703+ Flüssigpartikelzählsystem durchgeführt.

Mikroskopische Partikelzählung

Unsere Experten setzen die mikroskopische Partikelzählung ein, wenn bestimmte Prüfgegenstände aufgrund ihrer Farbe, verminderten Klarheit und/oder Viskosität nicht mit der Lichtbeobachtungsmethode analysiert werden können. Diese Methode kann auch angewendet werden, wenn das Produkt die USP-Kriterien für die Lichtbeobachtungsmethode nicht erfüllt.

Volumenanforderungen: Um die harmonisierten USP/EP/JP-Anforderungen zu erfüllen, sind mindestens 25 mL Probenlösung erforderlich. Bei einem Füllvolumen > 25 mL ist nur ein Gefäß für die Prüfung erforderlich. Bei einem Füllvolumen < 25 mL sind jedoch mindestens 10 Gefäße erforderlich. Die Verdünnung der Proben kann nach Bedarf erfolgen.

Partikelgröße: Die Kompendien verlangen, dass Partikel mit einer Größe von ≥10 µm und ≥25 µm erfasst werden. Partikel < 10 µm können mit der mikroskopischen Partikelzählmethode nicht genau erfasst werden.

Instrumentierung: Für die Prüfung wird unser pharmazeutisches Mikroskop Fein Optic IMA/USP 788 verwendet.

Prüfung der Partikelgröße

Dynamische Lichtstreuung

Die Partikelgrößenverteilung von Submikronpartikeln wird mit Hilfe der dynamischen Lichtstreuung bei einem Streuwinkel von 90° gemessen.

Volumenbedarf: 0,1 g - 0,5 g je Bestimmung.
Partikelgröße: 0,0003 μm - 5 μm.
Gerät: Malvern Zetasizer Nano ZS90.

Mehrwinkel-Lichtstreuung (MALS)
Eine statische Lichtstreutechnik, die in Verbindung mit der Größenausschlusschromatographie (SEC) als Inline-Detektionstechnik oder für nicht fraktionierte Proben im Chargenbetrieb eingesetzt werden kann.
Volumenbedarf: Etwa 100 μg (d. h. 100 μL Injektion von 1 mg/mL Lösung für den Inline-SEC-Betrieb) und 1.000 μg (direkte 1000 μL Infusion von 1 mg/mL Lösung für den Batch-Betrieb).
Partikelgrößen: 0,01 μm - 0,5 μm.
Instrumentation: Wyatt Technologies HELEOS II.

Laserdiffraktometrie
Die Partikelgrößenverteilung wird durch die Streuung und Absorption des von einem Laser erzeugten Lichts (rot und blau) gemessen, wobei entweder das Nass- oder das Trockendispergierverfahren angewendet wird.
Benötigtes Volumen: 0,1 g - 0,5 g je Probenbestimmung bei der Naßdispergierung. 0,5 g - 5 g je Probenbestimmung bei der Trockendispergierung.
Partikelgrößen: 0,01 μm - 600 μm für die Naßdispergierung und 0,2 μm - 3.500 μm für die Trockendispergierung.
Geräte: Malvern Mastersizer 3000 mit Hydro MV Naßdispergiereinheit und der Aero S Trockendispergiereinheit, Malvern Mastersizer 2000, Microtrac S3500, Beckman Coulter LS 13 320.

Zetapotential (elektrophoretische Lichtstreuung)
Das Zeta-Potential ist ein Maß für das elektrokinetische Potential in kolloidalen Dispersionen. Das Zetapotenzial wird bei einem Streuwinkel von 90 Grad mittels elektrophoretischer Lichtstreuung gemessen.
Volumenbedarf: 0,1 g - 0,5 g pro Probenbestimmung.
Partikelgröße: 3,8 nm - 100 μm.
Gerät: Malvern Zetasizer Nano ZS90.

Siebanalyse
Die Siebanalyse ist in der Regel die Methode der Wahl für die Klassierung gröberer Qualitäten einzelner Pulver oder Granulate. Diese Methode ist besonders attraktiv, da Pulver und Granulate nur nach der Partikelgröße klassifiziert werden und die Analyse in den meisten Fällen im trockenen Zustand durchgeführt werden kann. Die mechanische Siebung ist am besten geeignet, wenn die Mehrzahl der Partikel größer als etwa 75 µm ist. Für kleinere Partikel können andere Bewegungsmethoden, wie z. B. Luftstrahlsiebung, besser geeignet sein.
Volumenanforderungen: In der Regel werden 10 g bis 100 g pro Prüfung benötigt. Wenn jedoch die für die Durchführung von Siebtests für ein bestimmtes Material erforderlichen Informationen (d. h. Probenmenge, Siebgröße und Siebzeit) nicht zur Verfügung gestellt werden können, sind etwa 500 g erforderlich, um eine Durchführbarkeits-/Endpunktbestimmung durchzuführen und die entsprechenden Parameter vor der Prüfung des Materials festzulegen.
Partikelgrößen: Zertifizierte ISO 3310-1, ASTM E-11 Siebe in Größen von 25 µm bis 2.000 µm. Größere Größen bis zu 11,20 mm sind auf Anfrage erhältlich.
Ausrüstung: Endecotts Octagon 200 Siebmaschine, W.S. Tyler Modell RX-29 Ro-Tap Shaker und Hosokawa Micron AirJet Sieb (Version II).